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Inertsil CX色譜柱操作說明

更新時間:2024-10-16      點擊次數(shù):321

1.色譜柱信息

  Inertsil CX液相色譜柱是在高純度球狀硅膠基質(zhì)上鍵合烷基苯磺酸基的強陰離子交換色譜柱。

  Inertsil CX液相色譜柱為強陽離子交換相和疏水相的混合模式,可為多種弱堿性化合物提供高效和高選擇性的分離,主要用于有機堿如堿性氨基酸、苯胺、鹽類藥物、核苷等的分離,該款色譜柱可以用多種流動相,如有機溶劑,有機溶劑(甲醇或乙腈)和水的混合溶劑,單純的緩沖鹽水溶液等。Inertsil CX液相色譜柱從硅膠基質(zhì)的合成,到化學處理和裝填后的性能檢測,都是在本公司嚴格的產(chǎn)品控制下進行,因此不同批次的柱與柱之間具有優(yōu)異的重現(xiàn)性;通過獨有的裝填技術(shù)填裝CX柱柱床密度均一穩(wěn)定,從而確保色譜柱具有高柱效,硅膠粒徑分布均勻,確保柱壓極低。

  為了能長期保持Inertsil CX液相色譜柱的優(yōu)越性能和正確的使用色譜柱,在使用色譜柱之前請仔細閱讀本說明書。

 

2.使用前的檢查與須知事項

檢查包裝箱的外觀有無異常。

●打開包裝,檢查色譜柱的填料名稱、尺寸規(guī)格、連接形式是否相符。

●色譜柱中封存流動相為甲醇。

 

3.色譜柱填料規(guī)格

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4.色譜柱安裝與操作

  色譜柱在運輸過程中,兩端用堵頭密封。當將色譜柱接入色譜儀器系統(tǒng)時,首先請確保系統(tǒng)中的溶劑和液相柱中封存溶劑是互溶的。如果不能互溶,請采用一種能夠與系統(tǒng)及色譜柱都能互溶的溶劑對系統(tǒng)進行充分過渡之后再將色譜柱連接到系統(tǒng)中,并注意流動相的方向要與柱上標記的方向保持一致。我公司提供的常規(guī)液相色譜柱標準接頭型式為1/16英寸Waters接頭螺絲型(如下左圖),如果需要其他接頭形式請另行咨詢。

image.png

  色譜柱連接好之后,請確認無漏液現(xiàn)象之后再進行后續(xù)操作。

  新的CX柱是保存甲醇中,在儲存和運輸過程中,硅膠填料可能會干涸,推薦用純的甲醇或乙腈沖洗10~20倍柱體積對色譜柱進行活化,流速從0.1mL/min緩慢上升到最佳流速。(如果在活化過程中即發(fā)現(xiàn)壓力和基線不正常時,請及時聯(lián)系我公司工程師及時處理。)然后再用不含緩沖鹽的流動相進行平衡20倍柱體積,再用流動相平衡,待壓力和基線穩(wěn)定之后,再進樣分析。

 

5.樣品與流動相

  為避免色譜柱堵塞,所有樣品及溶劑,包括緩沖溶液在內(nèi),在使用前必須用0.45μm或者0.22μm的濾膜過濾。

 

6.色譜柱的保養(yǎng)

pH Inertsil CX色譜柱可在pH2~7.5范圍內(nèi)使用,為保持色譜柱良好的壽命,請避免較強的酸或堿性樣品或者流動相進入色譜柱。

●耐壓 常規(guī)色譜柱耐受壓力為20MPa但是正常的壓力建議控制在耐受壓力的2/3以下。長時間在高壓下運行會對色譜柱造成難以修復的損害,因此系統(tǒng)壓力升高之后,建議盡快排查系統(tǒng),如果是色譜柱壓力升高,請及時采用適當溶劑沖洗色譜柱。

●溫度 最高操作溫度為60℃,長時間在高溫下操作會顯著降低色譜柱壽命。

●沖洗 新柱是保存在高比例的有機溶劑中,如果是采用緩沖鹽流動相的情況下,做樣之前請務必用比緩沖鹽高比例的水充分過渡,然后再用流動相平衡。每天做樣完畢之后,應充分沖洗色譜柱,一般的離子交換采用的流動相都是緩沖鹽水溶液或者混有少量溶劑的緩沖鹽水溶液,可以首先用純水相沖洗沖洗20倍柱體積,然后用乙腈或者高比例的乙腈/=95:5混合溶液沖洗20倍柱體積,最后保存在此流動相下。

●儲存 色譜柱長期不用,建議日常沖洗方法完成之后,再用純乙腈或者甲醇沖洗20倍柱體積,然后保存在該流動相條件下,之后卸掉色譜柱,兩端用堵頭密封,并放在溫度變化小的場所。


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